润滑油水分含量测试报告

测试原理，利用经典卡尔费休反应，即碘、二氧化硫和水在有机碱和溶剂（甲醇）中的反应，此反应有稳定的化学计量关系。终点指示方式采用双铂电极电位指示法，当溶液中存在过量碘时，电极电位显著下降，到达设定值时即为终点。值得注意的是所有这类指示方法都存在过滴定，与目测法相比，电化学法的优点在于总能达到相同的碘过量程度（轻微）。库仑法中碘的来源为电解产生。

相关反应如下：

卡尔费休反应

I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5N·HI +(C5H5N)2·H2SO4

在电解过程中,电极反应如下:

阳极:2I-+2e-→I2

阴极:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑

对于润滑油可以采取直接进样的方式测试，根据润滑油成分的不同选择相应品种的库仑法试剂，但是像润滑脂或者存在干扰添加剂的油品，我们一般采用卡式加热进样的方式检测。润滑油存在干扰的情况还是比较常见的，卡式加热进样是较好的选择。卡式加热方式主要是设置一定的温度，通过干燥的载气将进样瓶中样品挥发出的水分通过特制加热伴管导入到反应杯中测试，新款仪器配备穿刺进样系统，使得背景值影响减小，操作更加方便，具体如下图所示：

典型应用

1、润滑油（卡式进样）加热温度160℃ 载气流量15ml/min

样品质量/g	含水量/ug	检测时长/min	测量结果/ppm
0.3752	314.4	8	838
1.3180	1122.9	8	852
1.0183	857.4	8	842

2、润滑油（直接进样V）

样品质量/g	含水量/ug	检测时长/min	测量结果/ppm
1.3300	1424.4	5	1071
1.3300	1453.7	5	1093
1.3300	1339.3	5	1007

3、压延油（直接进样m）

样品质量/g	含水量/ug	检测时长/min	测量结果/ppm
1.2856	285.3	3	222
1.3531	298.3	3	220
1.3131	282.2	3	215

4、机车机油（直接进样m）

样品质量/g	含水量/ug	检测时长/min	测量结果/ppm
2.296	279.0	5	122
2.295	264.9	5	115
2.486	293.4	5	118

5、变压器油（直接进样m）

样品质量/g	含水量/ug	检测时长/min	测量结果/ppm
6.6681	69.8	1	10.5
6.4518	68.4	1	10.6
6.8983	73.1	1	10.6

相关标准

GB/T11133-2015 石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定卡尔费休库仑滴定法