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    【电位滴定*六氟磷酸锂】游离酸含量滴定检测方案

    Date:2023-07-03 14:31 View:1888

    简介
    六氟磷酸锂,化学式为LiPF6,白色结晶性粉末,易溶于水、溶于低浓度甲醇、乙醇、丙酮、碳酸酯类等有机溶剂,主要用作锂离子电池电解质材料。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定某六氟磷酸锂样品的游离酸含量。
     
    仪器配置
    1. CT-1Plus电位滴定仪
    CT-1Plus电位滴定仪
    2. 65-1J pH复合电极
    3. 100mL滴定杯
    4. 电子天平 ( 0.1mg)
    5. 烧杯,量筒,容量瓶等
     
    试剂配置
    1. 滴定剂:0.05mol/LNaOH标准溶液
    2. 溶剂:纯水
     
    仪器参数
    ● 计量管体积:20mL
    ● 控制精度:1μL
    ● 最小滴定体积:20μL
    ● 最大滴定体积:50μL
    ● 搅拌速度:200
    ● 每滴间隔:1000ms
    ● 终点模式:微分判定
    ● 微分设置:600
     
    测定方法
    1. 酸碱中和反应原理
    2.称取一定量试样于烧杯中,再加100mL冰水,搅拌溶解,插入电极和滴定头,设置好滴定方法和参数,用标定好的NaOH标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。
     
    测试数据
    ● 样品名称:六氟磷酸锂
    ● 环境温度:23℃
    ● 环境湿度:45%
     

    序号 样品量/g 终点体积/mL 测试时间/min 结果/ppm
    1 8.1215 0.5708 3 70.32
    2 8.2509 0.5601 3 67.91
    3 9.6211 0.7034 3 73.15
     
    计算公式:
     
    式中:X:酸值(ppm)
    V:滴定终点体积(mL)
    20.01:HF摩尔质量
    C:滴定剂浓度(mol/L)
    m:样品量(g)
     
    测试图谱
     
     
    结果讨论
    经测定,样品的游离酸值约为70.46ppm, 重复性较好。
     
    参考标准
    GB/T19282-2014六氟磷酸锂产品分析方法

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