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    【电位滴定*磷酸铁锂】电位滴定测定磷酸铁锂铁含量

    Date:2023-07-03 15:40 View:2123

    简介
    磷酸铁锂,是一种锂离子电池电极材料,化学式为LiFePO4(简称LFP),主要用于各种锂离子电池,是最安全的锂离子电池正极材料。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定某磷酸铁锂铁含量。
     
    仪器配置
    1. CT-1Plus电位滴定仪
    CT-1Plus电位滴定仪
    2. ORP-101C复合电极
    3. 100mL滴定杯
    4. 电子天平 ( 0.1mg)
    5. 烧杯,量筒,容量瓶等
     
    试剂配置
    1. 滴定剂:0.0513mol/L1/6K2Cr2O7标准溶液
    2. 溶剂:纯水
    3. 其他试剂:浓盐酸/氯化亚锡/硫磷混酸
     
    仪器参数
    ● 计量管体积:20mL
    ● 控制精度:1μL
    ● 最小滴定体积:20μL
    ● 最大滴定体积:100μL
    ● 搅拌速度:200
    ● 每滴间隔:1000ms
    ● 终点模式:微分判定
    ● 微分设置:200
     
    测定方法
    1. 酸碱中和反应原理
    2.称取适量样品,加30ml浓盐酸盖上保鲜膜静置30min,然后置于电热板上加热微沸30min,冷却稀释定容至250mL。移取一定量试样于烧杯中,再加20mL盐酸,逐滴滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失后再过滴1-2滴,冷却至室温。加入6mL硫磷混酸溶液,插入电极和滴定头,选用氧化还原滴定方法,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点
    测试数据
    ● 样品名称:磷酸铁锂
    ● 环境温度:25℃
    ● 环境湿度:56%

    序号 样品量/g 终点体积/mL 测试时间/min 结果/%
    1 0.05 5.9533 3 34.11
    2 0.05 5.9739 3 34.23
    3 0.05 5.9905 3 34.32 
     
    计算公式:
     
    式中:X:含量(%)
    V:滴定终点体积(mL)
    M:摩尔质量,本例为55.85g/mol
    C:滴定剂浓度(mol/L)
    m:样品量(g)
     
    测试图谱

     
    结果讨论
    经测定,样品的铁含量约为34.22%, 重复性较好。
     
    参考标准
    GB/T 30835-2014 锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料
    GB/T 33822-2017 纳米磷酸铁锂

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