【卡氏水分*二氨基】卡尔费休水分滴定仪直接进样测定3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑中的水分
Date:2016-12-07 08:46 View:5611
报告:上海禾工科学仪器有限公司
数据档案:2016120601
---目的---
3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑是一种医药中间体,常用作DNA合成抑制剂,本试验通过直接进样测定3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的水分含量,来验证AKF-1在测定其水含量的可行性,准确度和重复性。 |
---仪器配置---
1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机; 2. 全封闭安全滴定池组件; 3. 铂片电极; 4. 滴定池搅拌台; |
6. 10μL微量注样针 7. 5ml样品进样针; 8. 电子天平(0.1mg)
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---试剂---
滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产; |
溶剂:无水甲醇; |
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---测定方法---
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂,。 2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。 3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。 4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、 用称样舟称取一定量的样品加入滴定池,将进样前后称样舟的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。 |
---仪器参数---
计量管体积:20mL 控制精度:1μL(20ml高精度计量管) 搅拌速度:30 吸排试剂:自动 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能 |
滴定延时:10秒 终点延时:10秒 漂移扣除:开 终点保持:开 漂移值更新:自动 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源: |
苏州某客户 |
环境温度:13.2 ℃ |
样品名称: |
3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑 |
滴定度:3.168mg/mL |
环境湿度:45% |
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样品名称 |
样品质量/mg |
试剂消耗/ml |
检测时长 |
测量结果/% |
3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑 |
746.4 |
0.805 |
1:29 |
0.3417 |
667.2 |
0.735 |
1:20 |
0.3490 |
|
612.7 |
0.670 |
1:10 |
0.3467 |
结论:
采用AKF-1卡尔费休水分测定仪测定3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑中的含水量,采用直接进样法测量,检测快速方便,能有效检测出其中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,该方法适合检测3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑样品中的水分含量。 |