电化学CT-1Plus食品酸价、过氧化值检测新应用
Date：2018-01-02 09:44 View：6723
一：引言
酸价：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。
过氧化值：过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力，油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时，此标准都有十分的重要意义。
酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标，其检测结果对食品安全来讲是十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》于2017.3.1正式实施。
二：新标准解读
2.1测试方法及标准溶液
过氧化值：0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液；
酸价：均使用0.1mol/L、0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液（浓度选择与称样量有关）；
2.2适用范围
过氧化值：动植物油脂和人造奶油，测量范围是0g/100g—0.38g/100g；
酸价：食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱；
2.3称样量
过氧化值：5g（精确至0.001g）；
酸价：试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在 0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后)；
2.4溶剂及用量
过氧化值：异辛烷-乙酸2+3，50mL；
酸价：乙醚-异丙醇1+1，50ml～100ml；
2.5结果判定
过氧化值：自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断终点；
酸价：自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断pH值突跃，即滴定终点。
2.6精密度
过氧化值：不超过算术平均值的10%；
酸价：酸价<1mg/g，不超过算术平均值的15%；酸价≥1mg/g，不超过算术平均值的12%。
三：设备与方法
3.1仪器
上海禾工CT-1Plus多功能全自动电位滴定仪
3.2产品参数及特点
参数：
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产品名称 |
CT-1Plus 多功能自动滴定仪 |
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滴定模式 |
电位滴定，颜色滴定 |
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滴定类型 |
酸碱滴定，氧化还原滴定，极化滴定，PH值滴定，卡尔费休滴定，机器视觉识别、颜色滴定 |
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终点模式 |
自动模式：智能判定，固定终点，拐点判定，交叉判定； 手动模式：固定终点，滴定管校正； |
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测定范围及示值精度
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电位：±1024mV ，精度： 0.01mV； |
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滴定控制精度
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20ml高精度计量管（标配）：0.001ml; |
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人机界面
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7.0寸大屏幕实时显示滴定曲线和微分曲线；可使用触摸屏输入或者键盘输入； |
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GLP/GMP规范
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电极的校正设置，校正周期记录； U盘存储防伪PDF实验报告； 滴定管校正功能，校正记录； 用户组及用户权限设置，及用户操作记录； |
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数据存储 |
方法数量不限，数据结果数量不限； |
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输入输出接口 |
S-232串口、USB、网络、搅拌 |
特点：
CT-1Plus可选配自动颜色判定模块，用于无法有效进行电位滴定的分析需求，机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中，唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪，颜色滴定无需购买电极，只依赖摄像头和颜色指示剂，耗材成本低，通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化，既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色，满足各种颜色判断，完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极，PH电极，ORP电极，各种离子电极，可兼容复合电极，也可适用指示电极加参比电极的模式，滴定方法参数设定便捷，满足各种滴定，如PH酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等，符合GMP/GLP规范，审计追踪，用户管理、权限设置，图谱有双曲线显示，可以导出数据，仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控，可以自动判断终点，可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测，关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀，三通阀切换等。
3.3检测方法
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酸价 |
首先标定 NaOH 滴定剂的浓度，做好空白实验，然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中， 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液，再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上，以适当的转速搅拌至少 20s，使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量，用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点，仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 |
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过氧化值 |
称取 5.00~10g 混匀（必要时过滤）的试样，置于滴定杯中，加 50mL 异辛烷—冰乙酸混合液， 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液，加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上，以适当的转速搅拌 60s，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。 |
四、分析与图谱
HOGON电位滴定样品测定记录
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样品来源：食用油 |
环境湿度：55% |
环境温度：24 ℃ |
NaoH标定滴定记录：
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样品名称 |
邻苯二甲酸氢钾标准物质 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
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1 |
0.5191 g |
27.0211 mL |
0.0941 mol/L |
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2 |
0.5436 g |
28.2266 mL |
0.0943 mol/L |
样品测定记录：
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样品名称 |
油样酸价 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
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1 |
5.025 g |
3.852 mL |
3.9637 mg/g |
---滴定曲线---
硫代硫酸钠标定记录：
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样品名称 |
重铬酸钾标准物质 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
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1 |
1.056 g |
40.409 mL |
0.533 mol/L |
标定图谱 样品分析图谱
